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SKD-200定氮儀的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

更新時(shí)間:2016-06-17  |  點(diǎn)擊率:1413

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>:驗(yàn)證沛歐SKD-200型凱氏定氮儀對(duì)低蛋白量樣品的檢測(cè)準(zhǔn)確度與度

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)人:沙金

實(shí)驗(yàn)執(zhí)行人:沙金

實(shí)驗(yàn)時(shí)期:2010-3-11

 

儀器與試劑

凱氏定氮儀(SKD-200,上海沛歐分析儀器有限公司)

精密分析天平(FA2004,上海精科天平廠)

通風(fēng)櫥

水槽

500mL三角瓶若干

25mL酸式滴定管

50mL量筒

1mL移液器與槍頭

10mL離心管

藥匙

稱量紙

 

固體硫酸鉀/硫酸銅催化劑=3:1(w/w)

樣品1:0.5mg/mL BSA 2mL(containing 50% glycerol)

樣品2:0.5 mg/mL 大豆浸提液 2mL (containing 50% glycerol)

樣品3:標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨 (1mg N/mL)

空白對(duì)照:saline (containing 50% glycerol)

濃硫酸(AR)

35% NaOH

2% H3BO3

混合指示劑:0.1%溴甲酚綠乙醇溶液:0.1%甲基的紅乙醇溶液=5:1

0.1N NaOH

0.1N HCl

0.01037N 滴定用HCl

 

操作步驟

1.      消化:

將預(yù)先稱量好的固體硫酸鉀/硫酸銅催化劑粉末約6g(可適當(dāng)加量)小心加入洗凈干燥的消化管底部;分別將樣品1、2和空白對(duì)照(約2mL)各兩份用分析天平差減法直接倒入消化管底部,記錄各組重量;用量筒小心稱取濃硫酸16mL加入各消化管底部。將消化管放在管架上,放入消化爐,啟動(dòng)通風(fēng)櫥。設(shè)置消化溫度時(shí)間曲線:170℃(根據(jù)樣品碳化和沸騰的情況,可適當(dāng)提高或降低預(yù)消化溫度,并盡量避免樣品碳化沸騰掛壁以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度),30min——250℃,10min——370℃(為保證消化效果,可根據(jù)情況適當(dāng)提高至400℃以上),120min。當(dāng)消化管內(nèi)出現(xiàn)穩(wěn)定的恒沸白色酸霧并回流時(shí),可蓋上消化管蓋以減少硫酸損失。當(dāng)樣品被消化為明亮的藍(lán)綠色或綠色液體時(shí),即可停止消化,待其冷卻至室溫后,取出蒸餾,關(guān)閉通風(fēng)櫥。

 

2.      蒸餾:

向凱氏定氮儀的三個(gè)儲(chǔ)液桶中分別加入足量的35%NaOH、2%H3BO3和蒸餾水(根據(jù)處理樣品量,至少1L),旋緊儲(chǔ)液桶蓋子。開機(jī),打開循環(huán)水,不放入樣品,預(yù)蒸餾2min。向樣品管中小心加入20mL蒸餾水以稀釋硫酸,待其變?yōu)槊髁恋乃{(lán)色溶液時(shí),小心放入蒸餾架,卡緊卡槽時(shí)注意將消化樣品管口卡緊以防止氨蒸氣流失;向500mL接收三角瓶中加入少量(約0.6mL)混合指示劑,并設(shè)定加硼酸12s,加堿8s,蒸餾8—9min,保存設(shè)置后啟動(dòng)儀器。當(dāng)氨蒸氣隨冷凝水流出時(shí)(注意氨蒸氣管出口浸沒于接收三角瓶的硼酸溶液中),接收瓶中的硼酸溶液會(huì)由玫紅色變?yōu)樗{(lán)色,待蒸餾完畢,用蒸餾水將氨蒸氣管出口的殘液沖洗入接收瓶后取出待測(cè)。將樣品管取出,小心倒入水槽,并及時(shí)清洗。放入下一個(gè)樣品管和接收瓶,重復(fù)以上操作。蒸餾完畢后,關(guān)閉循環(huán)水。待蒸餾水冷卻后放出。如短時(shí)間內(nèi)不再使用定氮儀,應(yīng)用蒸餾水替換酸液和堿液,重復(fù)加酸加堿過程以清洗酸堿管路,維護(hù)設(shè)備。

 

3.      滴定

用0.1N NaOH、0.1NHCl、蒸餾水分別潤(rùn)洗酸式滴定管各三次,zui后用0.01037N滴定用標(biāo)準(zhǔn)HCl潤(rùn)洗兩三次。加入0.01037N滴定用標(biāo)準(zhǔn)HCl,并小心放液至0刻度。開始滴定,左手控制滴定速度,右手不斷搖動(dòng)混勻三角瓶中溶液。(可預(yù)先對(duì)樣品消耗鹽酸量有一個(gè)大致的估計(jì),即每毫升0.01N鹽酸可滴定約0.14mg氮)臨近滴定終點(diǎn)時(shí)溶液開始由藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)灰色,在zui后一滴或半滴時(shí)微微呈現(xiàn)紫紅色。視線與滴定管水平時(shí)讀取并記錄鹽酸消耗量。用0.01037N滴定用標(biāo)準(zhǔn)HCl補(bǔ)滿至0刻度后,可滴定下一個(gè)樣品。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

1.      各組樣品取樣量:

 

空白對(duì)照

BSA (0.5mg/mL)

大豆浸提液(約0.5mg/mL)

取樣前(g)

9.823

9.191

9.702

*次取樣后(g)

7.391

6.639

7.016

第二次取樣后(g)

4.359

4.506

4.316

*次取樣量(g

2.432

2.552

2.686

第二次取樣量(g)

3.032

2.133

2.700

*次取樣量(mg)

0.00

1.1285

1.1878

第二次取樣量(mg)

0.00

0.9432

1.1940

注:甘油密度1.2613g/mL,生理鹽水密度1.00 g/mL,則樣品溶液密度1.1307g/mL

蛋白取樣量(mg)= 取樣量(g)/ 樣品溶液密度 X 0.5 mg/mL

 

2.      各組樣品消耗鹽酸量:

 

空白對(duì)照

BSA (0.5mg/mL)

大豆浸提液(約0.5mg/mL)

*次取樣量(g)

2.432

2.552

2.686

第二次取樣量(g)

3.032

2.133

2.700

*次鹽酸消耗量(mL)

0.40

2.04

2.36

第二次鹽酸消耗量(mL)

0.45

1.64

2.44

*次滴定氮量(mg)

0.058

0.296

0.343

第二次滴定氮量(mg)

0.065

0.238

0.354

平均氮含量(mg/mL)

0.026

0.129

0.146

平均蛋白含量(mg/mL)

0

0.577

0.724

檢測(cè)準(zhǔn)確度

 

高于真實(shí)值15.4%

高于真實(shí)值約44.7%

檢測(cè)度(SD%)

±7.26%

±2.75%

±1.99%

注:每消耗1mL0.01N的鹽酸相當(dāng)于0.14mg氮;動(dòng)物膠K=5.6(N=18.0%),大豆制品K=6.0(16.7%)。

 

討論:

從檢測(cè)結(jié)果看,當(dāng)測(cè)量氮含量為0.18mg時(shí),標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±3%以內(nèi),而空白對(duì)照的含氮量進(jìn)一步下降為0.03mg時(shí),標(biāo)準(zhǔn)偏差仍控制在±10%以內(nèi),實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較為理想。但兩組實(shí)驗(yàn)測(cè)量值均大于真值,分析原因:1)BSA組高15.4%,懷疑實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所距動(dòng)物房較近,造成結(jié)果偏高。2)大豆浸提液組高44.7%,懷疑不僅有1)的原因,而且浸提液中含有較高的非蛋白氮干擾,建議將浸提蛋白沉淀后再以凱氏定氮法測(cè)量。

 

另:以標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨檢測(cè)的蒸餾回收效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)?shù)繛?mg時(shí),以1500W蒸餾器蒸餾8min,平均氮回收率為96.9%;以1500W蒸餾器蒸餾9min,平均氮回收率可達(dá)100%,蒸餾回收效果理想。建議對(duì)于低蛋白含量樣品測(cè)量而言,降低蒸餾器功率,并適當(dāng)延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間可進(jìn)一步改善回收率,從而使結(jié)果重復(fù)性更好

 

 

 

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